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          GB/T 216-2003煤中磷的測定方法

          2017-09-18  來自: 鶴壁市英泰電子電器有限公司 瀏覽次數:1605

          GB/T 216-2003煤中磷的測定方法


           

          前言

           

           

          本標準對應于ISO 622:1981《固體礦物燃料 磷含量的測定 還原磷鑰酸鹽光度法》(英文版)。

          本標準與ISO 622的一致性程度為非等效,主要差異如下:

          —樣品分解方法中,刪除了濕氧化法,只采用干氧化法。

          —增加了直接稱取煤樣質量,再灰化處理的方法。

          本標準代替GB/T 216-1996《煤中磷的測定方法》。

          本標準與GB/T2 16-1996相比主要變化為:

          —取消了附錄A“鹽酸-***分解灰樣法” 1996年版的附錄A,

          本標準由中國煤炭工業協會提出。

          本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口。

          本標準起草單位:煤炭科學研究總院煤炭分析實驗室,云南煤田地勘公司143隊。

          本標準主要起草人:張克丙、馬尊美。

          本標準所代替標準的歷次版本發布情況為:

          GB 216-63,GB 216-82,GB/T 216-1996。

           

           

          煤中磷的測定方法

          范圍

          本標準規定了煤中磷測定的方法提要、試劑、儀器設備、測定步驟、結果表達及精密度。

          本標準適用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭。

          規范性引用文件

          下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的***本。凡是不注日期的引用文件,其***本適用于本標準。

          GB/T 212 煤的工業分析方法(GB/T 212-2001,eqv ISO 11711997)

          方法提要

          煤樣灰化后用***-硫酸分解,脫除二氧化硅,然后加入鉬酸銨和抗壞血酸,生成磷鉬藍后,用分光光度計測定吸光度。

          試劑

          4.1 ***(GB/T 620)40%(質量分數)。

          4.2 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=10 mol/L,量取濃硫酸(GB/T 625)278 mL緩慢加入適量水中,邊加邊攪拌,然后用水稀釋至1000mL。

          4.3 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=7.2 mol/L,量取濃硫酸200 mL,緩慢加入適量水中邊加邊攪拌,然后用水稀釋至1000mL。

          4.4 鉬酸銨-硫酸溶液:17.2 g鉬酸銨(GB/T 657)溶解在適量硫酸溶液(4.3)中,并用硫酸溶液(4.3)稀釋至1000mL。

          4.5 抗壞血酸溶液:稱取抗壞血酸5g ,溶于100mL水中,現用現配。

          4.6 酒石酸銻鉀溶液:稱取酒石酸銻鉀0.34 g 溶于250m l水中

          4.7 混合溶液:往35 mL鉬酸銨-硫酸溶液(4.4)中加10 ml抗壞血酸溶液(4.5)5 mL酒石酸銻鉀溶液(4.6),混勻,使用時配制。

          4.8 磷標準貯備溶液(0. 1m g/mL):準確稱取在110℃下干燥1h的優級純磷酸二氫鉀(GB/T 1274)0.4392g溶于水中,并用水稀釋至1000mL。

          4.9 磷標準工作溶液(0.01 mg/mL):取10.0 mL磷標準儲備溶液(4.8)用水稀釋至100 mL,使用時配制。

          儀器設備

          5. 1 分析天平:感量0.1 mg。

          5.2 馬弗爐:帶有調溫裝置和煙囪,能保持溫度(81510)℃。

          5.3 分光光度計或光電比色計。

          5.4 鉑或聚四氟乙烯坩堝:容量為25 mL-30 mL。

          5.5 容量瓶:50 mL,100 mL1000 ML。

          5.6 電熱板:溫度可調。

          測定方法

          6.1 A(稱取灰樣法)

          6.1.1 試樣處理

          6.1.1.1 煤樣灰化:按GB/T 212中規定的慢速法灰化煤樣,然后研細到全部通過0.1mm篩。

          6.1. 1. 2 灰的酸解:準確稱取灰樣0.05g-0.1g (稱準至0.0002g )于聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中,加硫酸(4.2)2mL,***(4.1) 5mL,放在電熱板上緩慢加熱蒸發(溫度約100)直到***白煙冒盡。冷卻,再加硫酸(4.2)0.5 mL,升高溫度繼續加熱蒸發,直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻,加數滴冷水并搖動,然后再加20 mL熱水,繼續加熱至近沸。用水將坩堝內容物洗入100 mL容量瓶中并將坩堝洗凈,冷至室溫,用水稀釋至刻度,混勻,澄清后備用。

          6. 1.2 樣品空白溶液的制備

          分解一批樣品應同時制備一個樣品空白溶液,制備方法同6.1.1.2,但不加灰樣。

          6.1.3 測定步驟

          6.1.3.1 工作曲線的繪制:分別吸取磷標準工作溶液(4.9)0 mL,1.0 mL,2.0mL,3.0 mL50 mL容量瓶中,加入混合溶液(4.7)5 mL,用水稀釋至刻度,混勻,于室溫(高于10)下放置1h,然后移入10 mm-30 mm的比色皿內。在分光光度計(或比色計)上,用波長650 nm(或相當于650 nm的濾光片),以標準空白溶液作參比,測其吸光度。以磷含量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

          6. 1.3.2 測定:吸取酸解后的澄清溶液(6. 1. 1. 2) 10 mL,和空白溶液(6.l.2) 10 mL,分別加人至50 mL,容量瓶中。以下按6.1.3.1規定進行,但以樣品空白溶液為參比,測定吸光度。

          1) 視試樣總溶液中磷含量而定,若分取的10m l試液中磷的質量超過0.030mg,應少取溶液或減少稱樣量,計算時作相應的校正 。

          6.1.4 結果計算

           

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          6.2 B(稱取煤樣法)

          6.2.1 試樣處理

          6.2.1.1 煤樣灰化:準確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g -0.5 g (使其灰量0.05g-0.1 g左右)于灰皿中,稱準至0.0002g,輕輕搖動使其鋪平,然后置于馬弗爐中,半啟爐門從室溫緩緩升溫到(815±10)℃,并在該溫度下灼燒至少1h,直至無含碳物。

          6.2.1. 2 灰的酸解:將灰樣(6.2. 1.1)全部移入聚四氟乙烯或鉑鉗禍中6.1.1.2規定進行酸解。

          6,2.2 空白溶液的制備:同6.1.2。

          6.2.3 測定步驟:同6.1.3。

          6.2.4 結果計算

           

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          精密度

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          8 試驗報告

          試驗報告應包含下列信息:

          a) 試樣編號;

          b) 依據標準;

          c) 使用方法;

          d) 結果計算;

          e) 與標準的偏離;

          f) 試驗中觀察到的異?,F象;

               g) 試驗日期。

           

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